分光光度計に付きまして

Question

こんにちは
某鉄鋼メーカーに勤めております　４０代　男です
鉄鋼の酸洗に使用しております硫酸に入れる添加剤の濃度測定に、某薬品メーカーより分光光度計の使用を紹介されました。
　具体的には、硫酸に、ある薬液を滴下していき、630nmのフィルターを使用して吸光光度計で測定し、吸光度６０％となった滴下量を終点とします
　そしてその滴下量を検量線に当てはめて硫酸に添加した薬液の濃度を出してやるのですが、その際、検量線作成に使用した、分光光度計と測定に使用する分光光度計が違っても問題ないでしょうか？
　それとも測定に使用する吸光光度計で検量線を作成しないとダメでしょうか？
　こういう機器の付いては素人でしてよく分かっておりません
何方か教えていただけませんか？

Accepted Answer

理屈の上では、すなわち、全く誤差のない理想的な機器と測定であれば、異なる機器で作成した検量線でも同じ結果が得られる筈ですが、実際には機器固有の誤差がありますので、お使いの機器で検量線を作る方が、得られる結果の精度は高いでしょう。

また、ご自身で検量線を作成すれば、ご自身の測定テクニックの高さを知ることもできます。実験に不慣れな方がやると、最初はガタガタの検量線になってしまうかもしれません。

Answer

その内容でしたら、それぞれの分光器で検量線を作らないとダメかな。
校正付き高級機で同一型番機種の場合だけ許容範囲くらいなのでは？
あるいは標準試料を作っておいて測定前に測ればいいだけな気がします。

Answer

「作成しないとダメ」かどうかは測定の目的次第です。
　たとえば人命に関わるなど、ほんの僅かの誤差や懸念すら許されないような厳密さが求められる作業と、実務的な目安値を求めるための作業では測定に求められる正確性が異なってきます。
　そのため別個の機材を使用する事が良いか悪いかは一概に言えません。同一の機器を使用する方がデータの信頼性や正解性は確保されますが、その分手間もかかりますのでケースバイケースです。

分光光度計に限らず、あらゆる測定器には誤差があります。不確かさ、とも言います。
　別個の機器を使用した場合、この誤差が2種類分乗ってくるため、真値からの乖離が激しくなるケースがあり得ます。
　特に測定器自体の種類が違う(メーカーAとメーカーBの機器、など)とこうした誤差の出方自体が異なったりするため、データの信頼性への疑問が大きくなります。

個人的には別個の機材を使用する事自体は構わないと思いますが、その際は同一のサンプルを測定して相互の誤差を確認し、記録しておく事は必要でしょう。
　また測定機の種類によっては「絶対値としての信頼性は低く、個体ごとのバラツキが大きいです」とメーカー自らが述べているケースもありますので、そうした事がないかメーカーに確認しておいた方がいいと思います。

Answer

分光光度計の器差の問題というよりは、分析方法自体の問題のように思います。
具体的には、分光光度計の波長校正と、波長に対する感度特性の校正に分解して検討することが必要と思います。
硫酸の波長vs吸光度の特性がどの程度急峻であるかによって、波長校正に要求される精度は異なりますが、波長校正は必須と思われます。
波長に対する感度特性は、測定法次第ですが、吸光度を求める方法が分光光度計の感度特性が相殺される相対値を使う方法なのか、感度特性が直接結果に影響する絶対値を使う方法なのかによって判断が異なると思います。
従いまして、分析方法の原理をもう少々突っ込んで検討なさることがよさそうに思います。

今回のお問い合わせに当てはまるか不明ですが、次のような文献がありましたのでご参考に添付します。
https://www.jstage.jst.go.jp/article/bunsekikagaku1952/19/5/19_5_673/_article/-char/ja/

分光光度計の使用方法と注意点