硫酸濃度の測定

Question

硫酸銅電解銅メッキ液を使用しています。
硫酸濃度を管理したいのですがうまく測定できません。現在用いている方法は中和滴定です。
メッキ液中の銅イオンと反応してしまい、正確な値が出ていないように思います。何かよい方法はないでしょうか？

『参考資料』
使用しているメッキ液
硫酸銅濃度　100g/ℓ
硫酸濃度　　150g/ℓ

滴定方法
1.メッキ液1mlをとり、100mlにメスアップ。
2.↑の液から10ml取り出し、水50mlを加える。
3.0.1NAOHで中和滴定。

＊沈殿物ができてしまうため薄めて滴定しています。

Answer

参考書から

?めっき液5mLをビーカーに採取して、メチルオレンジ指示薬数滴加える。
?0.5mol/L NaOHで滴定。赤紫→オレンジ
終点の判断が難しいので、標準液を作って確認されたほうがいいでしょう。

硫酸(g/L)＝mL×4.9×f

150g/Lと濃いのでサンプリング量は減らしたほうがいいかも。

Answer

硫酸銅はｐHが高くなると水酸化物を形成してしまいますので、フェノールフタレインの様に変色領域がアルカリ性の指示薬を用いてしまうと、終点に到達する前に硫酸銅の水和反応に水酸化ナトリウムが消費されてしまいますので、正しい値は得られません。
もし、フェノールフタレインを指示薬として用いているのであれば、メチルオレンジ（変色領域：pH＝3.1～4.4　赤色→橙色）に変更されてはいかがでしょうか。
終点がpH＜7であるのは違和感があるかもしれませんが、当量点でのpH変動は垂直立上げに近いものがあるので、変色領域がpH＝4でも十分な値が得られます。
これであれば、正しい硫酸量を測定出来るはずです。

ご参考になれば幸いです。

※沈殿物が発生していることから終点pHが高いと判断し、フェノールフタレインを指示薬として用いていると勝手に想像しました。間違っていたらすみません。

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