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スパッタリング前のガラス洗浄について
2023/10/19 10:40
- ガラスの洗浄についてご教授ください
- ガラス洗浄の方法や洗剤の選定についてアドバイスをいただきたいです
- ガラス成膜後に発生する水シミや剥がれの原因と対策について教えてください
スパッタリング前のガラス洗浄について
2014/01/09 10:47
ガラスの洗浄についてご教授ください。
当方、スパッタリングにて成膜を行っております。
この度、ガラス円筒形状品内面（コップ形状）にコーティングを行ったのですが
成膜後、水シミのような跡や部分剥がれが発生してしまいました。
シミ、剥がれは、製品によりまちまちですが大きくても数ミリです。
製品は、Φ100mm*100mm程度の内側に成膜。
洗浄工程は、
・強アルカリ性洗浄剤にてブラシ洗浄
・水道水にてブラシ洗浄リンス
・IPAにてブラシ洗浄リンス×3（リンス曹は、分けてあります。）
・エアーブロー後、温風乾燥
洗浄後、目視にて確認をしておりますが発見できず
成膜後はそれが目立つため発見できます。
洗浄剤や工程の選定などが悪いのでしょうか。
ご指導のほどよろしくお願い致します。
＊数社の洗浄メーカーにてトライを行っていただいたのですが
上記方法よりもシミなどが多く発生してしまいました。
いずれも専用洗浄液にて超音波もしくはシャワー洗浄＋温風乾燥。
なかでも一番よかったメーカーは、洗浄後、純水リンスありでした。
質問者が選んだベストアンサー
約１年前の
スパッタリング前の脱脂洗浄について
http://mori.nc-net.or.jp/EokpControl?&tid=266443&event=QE0004
の続きでしょうか？
最初にやるべきは試験片の作成による再現実験だと思います
あやふやな知識で当てずっぽうに対策しても時間と金の無駄ですよ。
気になった点としては
（１）洗浄工程起因とスパッタリング工程起因かの切分けはできていますか？
（２）IPA洗浄の前には純水（蒸留水）リンス工程を入れるべきだと思います。
（３）エアブロー、温風乾燥時の 治具や製品姿勢は適切か？
などです。
補足ありがとうございます。
???了解しました。
(1)油脂の洗浄が必要なほど汚染されているなら強アルカリ洗浄の前にやるべき
純水リンス後にやってはダメです。
洗浄液は乾燥工程のIPA廃液使い回しで良いかも。
(2)純水リンス後のIPA乾燥では、蒸気乾燥が一般的です。
液体IPAでは洗浄してもIPA内の不純物がそのまま被洗浄物にかかるでしょ？
IPA洗浄するなら純水リンスより前に終わらせる。
IPA乾燥は洗浄用途ではなく純水の置換用です。
ガラスは親水性なのでウォーターマークなどが残りやすく
これをIPAで置換してから乾燥させているだけです。
乾燥工程を、洗浄兼用とかブラシ使用とかはダメです。
(3)どうしても液体IPAしか使えないのであれば
コップ形状用に特注したノズルなどでIPAのミストを作り洗浄
らせん状のエアナイフなどでウォーターマークが残らないように除去
エアナイフは強ければ良いというものではなく
水滴どうしが集まって流れていくように調整する必要があります
強すぎると微小な水滴ができて除去できないです。
たぶん工程はこんな感じでしょうか
水道水プレ洗浄
油脂IPA洗浄
水道水シャワーリンス
強アルカリ洗浄
水道水シャワーリンス
純水ミストリンス＋エアナイフ除去
液体IPAミストリンス＋エアナイフ除去
温風乾燥
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その他の回答 （4件中 1～4件目)
>強アルカリ性洗浄剤にてブラシ洗浄
洗浄剤がガラス基材を攻撃している可能性はありませんか？
あと単なる印象ですが、ブラシ掛け過ぎだと思います。ブラシがガラスに傷を入れている可能性も考慮されては如何でしょうか？
ブラシ傷は特徴的なので、シミや剥がれの分布と一致しなければ検証の必要はないかもしれませんが。
補足
2014/01/14 08:31
zibzib様
ご回答ありがとうございます。
洗浄剤は、メーカー側からガラス基材専用であるとの推奨をうけたものを使用しておりますがもう一度、問い合わせをいれてみようと思います。
また、ブラシにつきましても時間や硬度、線径も検討してみます。
以前、スポンジ素材での洗浄でも同じような現象が発生したためキズの発生は薄いかもしれませんが元々ある微細キズ内の洗浄については見直す必要があるかもしれません。
＞・IPAにてブラシ洗浄リンス×3（リンス曹は、分けてあります。）
・エアーブロー後、温風乾燥
ここで、薄められてはいるがＩＰＡに溶けた油分などの再付着が起きているのでは。シミはその両方で起きることが多いと思います。
http://www.speedfam-clean.jp/tech/
ＩＰＡ蒸気乾燥（洗浄）
ＩＰＡはちょっと怖くてフロン系を使うのが多い
スピン乾燥、エアナイフで液を吹き飛ばせば、再付着の量は減るでしょう。しかしそれにはIPAはやばい。
かといってIPAに代わるフロンも問題あるのは先刻ご承知かと。
装置は急には無理ながら、とりあえず相談し実地評価をやるべきです。そしてこのレベルのものならＯＫと確認し、さて費用をどうするか、、、それは経営者の判断事項。
補足
2014/01/14 08:42
岩魚内様
ご回答ありがとうございます。
確かにIPAでの再付着は、考えられるかもしれません。
現在、早期での蒸気乾燥設備の導入は難しいのが現状です。
蒸気乾燥以外で良い方法などがあればご教授ください。
IPAにこだわりがあるわけでもないため、溶剤の変更も可能です。
以上、よろしくお願い致します。
お使いのIPAは、不純物の少ない半導体ウエハー洗浄用のグレードでしょうか？
また、油分等で汚染されていないでしょうか？
補足
2014/01/10 07:57
ohkawa様
ご回答ありがとうございます。
IPAは、99.9%以上の高純度品を使用しています。
ただ、蒸気乾燥ではないためIPAの槽に浸ける+かけ流す+ブラシ洗浄となります。
油分等による汚染も考えられたため、IPAを全て新品にて試験しましたが改善されませんでした。
空気中の水分を吸着してシミになるなどがあるのでしょうか。
特に湿度管理などはしておりません。
以上、よろしくお願い致します。
補足
2014/01/10 07:44
tigers様、ご回答ありがとうございます。
前回ご質問させていただいてから、アドバイスを参考にし洗浄機メーカーなどにも相談し実際に試験を行っていただいたのですが解決に至っておりません。
各メーカーともに実績があるようですが、平板形状品やウエハーなどを得意としている反面、形状品への対応は研究中とのことです。
?洗浄済市販品のスライドガラスを洗浄せずに成膜してもシミは発生せず。
そのスライドガラスを弊社にて洗浄するとシミが発生いたします。
よって、洗浄工程の二次汚染が考えられます。
?純水リンス工程のご指摘ありがとうございます。
洗浄メーカーでの試験でも、純水リンスがあるメーカーのほうがよりよい結果でした。完璧には至りませんでしたので乾燥の仕方も重要であると考えます。
?乾燥時の姿勢についてはご指摘の通りだと思います。
コップ形状であるため、縁に液溜まりが発生しやすく溜まったところはシミになりやすいです。
遠心分離にて飛ばしてあげればよいとも考えましたが、リードタイムや製品の破損などよりエアーブローに推移しました。
以上、よろしくお願い致します。
tiger様
とても理解しやすいアドバイスありがとうございます。
早期に蒸気乾燥装置などの導入は難しいため、参考にさせていただきトライ致します。
IPAは、水道水の置換として考えておりましたので、ミストリンスができるような機構を考えます。
エアーナイフに関しましても、市販品のエアーガン先端にアタッチメントにて
エアーが拡散する方法をとっていましたのでらせん状のエアーナイフを考えていきます。
その際、流動なども計算しないといけないと思いますが、専門も業者様などはあるのでしょうか。