オーステナイト結晶粒界現出方法

Question

お尋ねします。
JIS0551に掲載されている『鋼のフェライト及び旧オーステナイト結晶粒界現出方法』の結晶粒度ですが、なかなか現出しないのが現状です。
JISの標準図とは、程遠いものが観察されます。
対象の材質は、ボロン鋼、ＳＣＭ４３５、Ｓ４０Ｃです。
腐食の詳細な方法（対象にマッチする液、詳細な手順。）。腐食時間。
ワンポイントアドバイス（失敗からの改善点により成功の事例）。
を教えて下さい。
腐食液は、化学班が作れるレベルにあります。
また、私から、皆が再現性を確実にできることを目標としております。
急な確立の指示に、大変困っています。
腐食、顕鏡に関して、初心者の為、ご指導をお願いします。

Answer

参考までに非破壊検査における金属組織の観察方法を書き込ませて頂きます。

金属材料を鏡面研磨後、腐食液を適用します。
腐食液はナイタール液（1～5%硝酸エタノール）もしくは王水で行います。
腐食時間については材料と腐食液にもよりますが1分～5分程度でしょうか。

「腐食液の種類・腐食液の濃度・材料に適用する時間」
以上を決めれば再現性は向上すると思います。
ただ、腐食液の鮮度？によって腐食具合が変わってきますので注意してください。

Answer

参考になれば良いのですが、弊社で行っている方法をお知らせします。

腐食液は蒸留水：ピクリン酸：界面活性剤：塩酸を100ml：4g：4g：0.5ml
の割合で作ります。
界面活性材はドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム を使用していますが、
昔は食器用液体洗剤（数滴）で代用することもありました。

上記の液を50℃に加熱保持し、鏡面研磨した試料を40～60秒腐食します。
この時、腐食ムラを極力防ぐため、腐食中は常に撹拌しています。
なお腐食時間は試料によっても変わりますので、上記は目安とお考え下さい。

腐食液の塩酸は濃度可変できますが、塩酸濃度を上げると基地組織が出やす
いので、弊社では少なめにしています。

あと、やはり結晶粒界の他に基地組織も現出してしまうため、見栄えを良く
する場合、ある程度腐食した後に薄いアルミナ研磨液によるバフ研磨
（完全に鏡面に戻すのではなく、結晶粒界は残り、基地組織が消える程度の
研磨）と腐食を数回交互に行うと、結晶粒界のみ明確にすることも出来ます。

最後に、JIS規格に記載されている標準図は画像処理されている様に思いま
す。
実際の腐食でJIS規格の様に旧オーステナイト結晶粒が白く、基地が黒く腐
食する様なことはないと思います。

オーステナイト結晶粒界現出方法について