金属の材質・種類を知りたい！蛍光X線分析結果からの判断は？

試料を埋め込み研磨して、ミクロ組織観察が出来る状態にして、金属片が一相のものか、いくつかの物質が混在しているのかをまず見極めることでしょう。

その試料をSEM観察（電子顕微鏡）して、いくつかの物質が混在している様子が見えれば、その物質毎に分けて、微小X線分析を行うことで判断が付くでしょう。

ニッケルクロムメッキが少しでもあるのなら、ニッケルクロムの濃化した部分が見つかるはずです。

　但し、微小X線分析だと、より測定誤差が大きくなるので、材質の特定は、それだけではできないでしょう。

　恐らく金属調査の専門家が見れば、見た目だけでももう少し分かるんじゃないかと思いますが、調査会社も、測定技術に詳しい人か、金属材料に詳しい人に当たるか、調査技能があるだけの人か、当たり外れはあると思います。

この結果だけではなんとも言い難いですね。
使用した蛍光X線の照射範囲がどの程度か分かりません。
試験片にはまんべんなくメッキが載っているのか
剥がれ落ちている可能性があるのかによって、
点分析の結果と面分析の結果で大きく測定値は変わります。

分析の目的が、精密な組成分析なのか、
「何か皮膜がある」とわかればいいのか
によっても方向性は変わります。

試験片を破壊してもいいなら、メッキの面を垂直に切断し、
断面組織を観察してみてください。
数百倍で観察すればメッキの有無は充分確認できます。
切断出来ないほど小さくてもホルダーを駆使すれば
メッキに対して垂直な研磨は可能です。
また切断した後の角面で微小にメッキのハガレがあるかもしれません。
表面から組織観察すればメッキのハガレを確認出来る可能性はあります。

「何か皮膜がある」ことがわかればいいのであれば
この方法で充分です。

何もしないで表面を高倍率で観察するだけでも
組織が見えることもあります。
その組織で鉄鋼系がメッキかの
判別も可能かもしれません。
とくに暗視野を使う、斜めから光をあてるなどして
凹凸を浮出たせるとよりわかりやすいかもしれませんね。


精密に組成分析する必要がある場合は
どこにメッキがあって膜厚がどの程度か
分からないとちょっと厳しいです。
まずはメッキがあるのか無いのか、確認してみてください。

案外ピーリング試験でメッキが剥がれたりして・・・

そういう目的なら顕微鏡観察だけでなく
元素分析としてEPMAをやればいいでしょう。

化学分析といえばおそらくICPだと思います。
これは塩酸などの薬品で試料を溶かさないといけません。
ところがメッキだけを溶かすような薬品はおそらく無いと思います。
そうすると母材の元素までとけてしまって
何を分析しているのかわからないです。
組成が平均化します。

EPMAなら
・分析範囲内のどの位置にどの元素が
　どれくらい入っているかわかる。
・再現性がある。
・化学分析並の分析精度がある。
・透過深度は数ミクロンなので今回の目的には合致する。
　つまりメッキが薄くても母材の影響は無視出来る。
という特徴があります。
EPMAにはEDSとWDSがあり、WDSの方が精度が高いです。

お礼

2010/05/13 22:10

回答ありがとうございます。
今回分析に出した３つの金属が同一かという検証の為に
蛍光Ｘ線分析に出しました。
３つの成分内容が異なっていたので、メッキだったら剥がれ落ちている度合いによって、成分が違って出た可能性があるのかなと思いました。
ただ、金属について素人なので、メッキや合金等の知識がなく
質問させて頂きました。
おっしゃる通り、まずは顕微鏡で試料を観察してみようと思います。
最終的には、どのような種類の金属なのかを知りたいのですが、
以前質問させて頂いたときに化学分析が必要とのことだったので、
現状のデータで、まずはメッキか鉄鋼系かを判別したいと考えています。

質問者

そもそもどんな機械、部品に使われていたかで候補が絞れると思うが。
鉄系材料は元素分析だけでは難しいのでは各社ノウハウもあるしＪＩＳそのままってことも無いだろうし。競争相手の分析なら兎も角。

お礼

2010/05/13 20:56

回答ありがとうございます。
今回の試料は、どの機械・部品なのか目星がついていない状態なので
特定するのに非常に困っています。目星だけでもいいのでつけたいと思っています。

質問者