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※ ChatGPTを利用し、要約された質問です(原文:油(タッピングペースト)の定量分析)

油の定量分析と溶媒選択について

2023/10/18 21:19

このQ&Aのポイント
  • 油(タッピングペースト)の定量分析で、紫外可視分光光度計を使用して濃度を測定する方法についてアドバイスをお願いします。
  • 不水溶性金属加工油のタッピングペーストを水中に溶解させる方法と、その溶媒の選択に悩んでいます。
  • 既存の溶媒を使用した溶解方法では、紫外線の吸収が210nm付近で重なってしまい、正確な測定ができません。他の方法や溶媒の選択についてアドバイスをお願いします。
※ 以下は、質問の原文です

油(タッピングペースト)の定量分析

2012/11/09 15:18

水中に溶け込んでいる(おそらく見かけ上ですが)不水溶性金属加工油のタッピングペーストの濃度(吸光度)を紫外可視分光光度計で測定し、定量分析を行いたいと考えています。その際、検量線を引くために、標準サンプルを作製する必要があるのですが、不水溶性である油を水に完全に溶解させるにはどのような手法を取れば、よいでしょうか?現在、思いつくのは超音波(スターラー)によって無理やり溶け込ませる(これもやはり見かけ上だと思いますが)方法です。
他に、いい方法がないかアドバイス、答えを頂けたら助かります。

検量線を引くための溶媒選択を少し行ったので、その経過からまたアドバイス頂きたいと思います。

溶媒として、イソプロピルアルコール、クロロホルム、ジクロロメタン、シクロヘキサン、ヘキサン、テトラヒドロフラン、エタノール、メタノールを用いた結果、全て紫外線の吸収が210nm付近で重なってしまいました。化学的な相互作用により、吸収波長がシフトして重なってしまったり、安定剤(メタノール等)が必ず添加されてるものが多いため、それが影響してしまいダメでした。エタノールと水の混合溶媒でももちろんダメでした。過去の実験から、水に溶かした場合が最も綺麗に吸収波長が得られます。強引に水に溶かすとなるとやはり超音波しかないのかなと思います。なにか他に油の吸収波長210nmが水に溶け込んでる分を正確に測定できる定量方法(検量線を引く方法)は無いでしょうか。

回答 (19件中 11~15件目)

2012/11/17 10:37
回答No.9

色々と記載しましたが、今回の内容は、

ア)貴殿の処だけの使用で、超音波(スターラー)も、同じ物を使用すると限定えいている

イ)他の事業所や、他社への販売も視野に入れた内容

の何れかによっても変わります。

小生は、イ)と考えてのアドバイスをしておりますから、貴殿のニーズと異なるかもしれません。

どちらでしょうか?

失礼しました。

ア)であれば、既に貴殿がテストした内容で、充分であると考えます。

お礼

2012/11/19 10:16

ご回答ありがとうございます。

今回はア)で考えています。

質問者

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この質問は投稿から一年以上経過しています。
解決しない場合、新しい質問の投稿をおすすめします。

質問する
2012/11/15 08:08
回答No.8

回答(6)です。

誤字がありました・・・

 誤)6.分液ロートを良く浸透させ、~
 正)6.分液ロートを良く震盪させ、~

要は、分液ロートを良く振ってね、と言う事です。

今回例示した操作は、
水中に分散しているタッピングペーストを、
有機溶剤で溶解(有機層に抽出)し、
抽出された物の量を測定しようとしています。

分散させただけだと、時間が経てば状態が変化してしまいますが、
溶解させてしまえば、多少時間が経っても状態は変わりません。
(溶剤が蒸発してしまえば濃度が変わってしまいますが、密閉すれば大丈夫)
また、『人による差』が生じる可能性も、抽出の方が小さいと思いますので、
私ならこの方法でやる、という事で記載しました。

お礼

2012/11/19 10:14

ご回答ありがとうございます。

なるほどですね。理解しました。
現在、zackzackをはじめ皆様の意見も参考にしつつ、自分なりに考えた結果、
タッピングペーストの紫外線吸収波長210nmに重ならず、
紫外可視分光光度計の測定範囲下限波長(190nm)より短い波長のもの(クロロホルムやジクロロメタン、シクロヘキサンなどの140~170nmあたり)を溶媒として
使用することを試みるところです。

当初考えていた、「水に溶解する溶媒を選ぶ」という条件は変更するかたちになりましたが、アドバイス通り分離方法をとることでそこは解決させました。

質問者
2012/11/13 11:18
回答No.7

想定濃度やグリス物性にもよりますが、
濃度を知りたいだけなら、水を飛ばして残留物の重量を測定する方法は使えないのでしょうか?

お礼

2012/11/14 18:55

ご回答ありがとうございます。

その方法も考えたのですが、重量を測定するものが電子天秤しかなく、分解能は1?です。重量測定となると私の実験条件では、0.01?の分解能が必要なので、かなり厳しいところです。

質問者
2012/11/13 10:45
回答No.6

私はタッピングペーストが、どのようなものか知りませんので、
もし私がこの質問のような濃度測定の依頼を受けたらこうする、
という事で記載します。
参考程度に・・・

基本的に水中に分散させた状態で測定すると、
定量分析に耐え得る精度が出ないと思いますので、
溶剤で抽出し、その抽出液の吸光度を測定、という手順にしますね。

具体的には、

1.タッピングペーストを溶解できる疎水性の有機溶剤を探す。
2.その有機溶剤の吸収波形を測定し、
 タッピングペーストの極大吸収波長:210nmに吸収が無い事を確認する。
3.検量線作成用の標準液(5点くらい)を作成、
 210nmにおける吸光度を測定し、検量線を作成する。
4.タッピングペーストが分散した水を定量採取し、分液ロートに入れる。
5.その分液ロートに定量の有機溶剤を入れる。
6.分液ロートを良く浸透させ、タッピングペーストを有機層側に抽出する。
7.有機層の210nmにおける吸光度を測定し、検量線より濃度を求める。
8.計算により、水中のタッピングペースト濃度を求める。

無駄に詳しい部分と大幅にはしょった部分とがありますが、
大体理解して頂けるかと思います。
補足必要であれば、追記します。

回答の追記では有りませんが、
ちょっと引っかかる記述があったので記載します。

回答(3)さんが、
> 赤外線分光方式の濃度計は、初めから製作メーカーでターゲット物質の濃度データが
> インプットされていて、計測だけすれば良いようになっております。

と記載されておりますが、
あくまで『インプットされているターゲット物質』しか対象ではなく、
当然、メーカー側もこの世の全ての物質をインプットしている訳ではないでしょう。

回答(4)で、
> 実際にありますし、実際に使用しておりました。

ともありますが、
これも、そのターゲット物質が“売れ筋”であるから、
メーカーが“あらかじめ”ターゲット物質としてインプットしたのでしょう。

おそらく今回ご質問されているタッピングペーストという物は、
一成分からなる純物質ではないでしょうし、
メーカー毎(もしかするとロット毎?)に成分も違うでしょうから、
そういうものが『ターゲット物質としてインプット』される筈が無い。

そういう意味で回答(2)さんが追記で『大うそ!!』と指摘されたものと推察します。

少なくとも今回の質問に関しては、
回答(3)は(全部とは言いませんが)的外れである、
と私は思います。

回答(3)追記の「再現性云々」についても、
なぜ心配されているのか理解できません。

今現在の環境・機器で定量分析の手法が確立されれば、
装置なり環境なりが変わる都度、
同じ手順で検量線を引き直せば良いだけです。

でなければ、JISや法令で規定されている各種分析は成立しません。
機器のメーカー・型番まで指定しているものを見たことがありますか?
測定環境を、規格・法を定めた当時と同じにする事が出来ますか?

こういう記載をされる方が『専門家』を名乗っておられる。
正直、理解に苦しみます。

補足

2012/11/14 19:05

ご回答及び追記ありがとうございます。

分離する方法という理解でよろしいですか?
また、手順の6に関して、特に「分液ロートを浸透させる」とはどういう操作なのか補足をお願いしたいです。

質問者
2012/11/12 19:57
回答No.5

通りがかりのものです。

化学に詳しいわけじゃないのですが、

追記の中にあった
>また、油の吸収極大は210nmにあるので、その点に重ならない且つ、水に溶
>解する有機溶剤としては四塩化炭素を考えています。
にちょっと引っかかって、
検索してみました。参考URL。

水への溶解性は否定的なようですが、、、

お礼

2012/11/14 18:52

アドバイスありがとうございます。

私も化学物質データベースでしっかりと調べたところ、
四塩化炭素は水への溶解性が厳しいようでした;

質問者

お礼をおくりました

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