真空炉における水分の影響と対策

「真空炉は冷却で窒素をスーパーチャージします。それはどのメーカーも常識です」。

それは「ガス冷式真空焼入炉」での常識であって「真空炉」の常識では無い。
質問文だけでは小生も窒素の使用目的が決定できなかった。回答(1)(5)のようなトンチンカンな回答はあるものの、回答には謙虚に応じて欲しい。

「水素添加式窒素ガス発生装置」については詳しくないが、酸素を水に変えて除去することで高純度化しているのではないのか。そのまま水分として残してしまってはせっかくの水素添加の効果が無い(あるいは低い)ように思う。例えば100ppmO2と200ppmH2Oのいずれの方が金属の酸化防止に有利なのか(温度で異なるはず)。

さて質問への回答。
窒素ガスを冷却にだけ使用する(微圧加熱はしない)のなら、ガス導入時にヒーターはOFFになり、材料と同時に炉内部品も急激に冷却される。

炉メーカーの仕様書には窒素ガスの必要純度はそれなりに高い値になっていたと思うが、それよりも少し悪くてもヒーターなどの炉内部品(黒鉛でも金属でも)の表面が酸化消耗して寿命が少し悪くなる程度だったはず。もともと相当酷使しても寿命は数年以上はあったと思う。但し寿命がどの程度悪くなるかは、温度や使用頻度にもよるのでメーカーでも言えないはず。

窒素ガス内の不純物が200ppmH2O+48ppmH2だとすると、水分は酸化作用。ガス純度と酸化挙動はエリンガム図を見れば判る。水素ガスそのものが水素脆化のよな悪さをするかどうかは水素焼鈍炉を調べれば判る。

再出です。
他回答者お礼で、情報が入手できました。

さて、長い目で見ると、水素脆性が気になります。
> 加熱室内面はモリブデン板で被覆してあり、加熱室内の放射効率を高め温度分布均一性
> および均一加熱性を向上
の性能が多分落ちることになり、
最終的には真空時の圧力で、微小クラックがはいるのではないでしょうか？

> 炉メーカーは未回答なので……
そのような使用方法は、炉メーカーでは初めてではないでしょうか？
また、水素脆性がどのような悪さを炉メーカー条件下でするかも、推測するしか
ないのでしょう。
以上から、今仕様での使用は保証外になるのではないでしょうか？

↓のような真空炉の話でしょうか？
http://www.ihi.co.jp/ims/products/vacuum/vacuum_8.html

いずれにせよ，炉のメーカに聞くのが筋ですよね．
保障しない等ネガティブな回答をもらって，ここで可能性を探るというのであれば，それはオープンにしていただいた方がよいかと．
まぁメーカが保障しないなら窒素代ケチってリスクを背負い込むのはナンセンスだと思いますが．

お礼

2016/08/12 04:56

炉メーカーは未回答なので皆様の見識に質問しました。それ以下それ以上でもありません。

質問者

真空炉の用途(BA処理?)、真空炉における窒素の役割(事前置換、冷却など)といった情報が無いと詳しいことは回答不能です。

一般論で言えば真空ポンプの水蒸気処理が間に合うかが問題となり得ます。
(水蒸気吸入が多いとポンプ油劣化や結露による排気能力喪失の危険が有ります。)
大気圧露点-30℃なら多分大丈夫ですが。

水素だと0.01%では、たぶん、大丈夫ですが、万が一、高濃度になると鋼材の水素脆性の発生の危険は無きにしもあらず？といったところでしょうか。

こういった質問サイトにおいてもそのものズバリな専門家に巡り会うのは殆ど無いでしょう。
(むしろ専門家だと守秘義務・機密保持的な感じで回答できない可能性が高い。)

この為、共通事項のある別分野の人からも意見がもらえるように自身の業界で常識であることでも記載しておいた方が無難です。

たとえば真空炉そのものでは無く、熱処理対象の話ですが、極高真空を扱う機器の場合、多少の酸化膜は問題になりませんが、金属内に拡散している水素は残留ガス源として非常に邪魔になります。
この場合、水素含有気体下で熱処理されるのは好ましくないと言うことになります。
(アルゴン使われるともっとやっかい。)

>岩魚内様
如何にＧが対象とはいえ、質問と無関係な回答をするのはGと同レベルに堕ちている様に見えます。

お礼

2016/08/12 04:59

「真空炉」は冷却で窒素をスーパーチャージします。それはＩＨＩ等どのメーカーも常識です。有難うございました。

質問者

不明な点がいっぱいあるんだが

真空炉に窒素＋水素を充填させるの？
それとも充填時から引くの？

酸素はどこから来たの？

酸素と水素を結合には結構エネルギーがいるんだが
その辺はどうなの？
http://okwave.jp/qa/q1052264.html

仮に結合したとして
真空状態なんで
水としては存在せず
水蒸気のままのはずなんだが

－30℃はどこから来たの？
計算？実測？
計算だと根本的地違うような気がする

>>　?　窒素ガス発生装置：５０Ｎｍ３／Ｈ　純度：９９．９９％
>>　※　上記に水素添加して窒素純度ＵＰ、但し、マスフローで窒素量に変動
>>　　　して自動調整。
>>　　　また、残存水素を処理するとコスト高になる為未処理で使用を希望


ここから酸素を読めというのか？

>>酸素濃度を減少させる為、酸素に水素添加すると水分となる
単に酸素と水素を混ぜても水にはならないですよ

エネルギーが必要
爆発させるわけではないですよね

H2→H+　にする仕組みが必要ですが
燃料電池の場合
http://www.geocities.jp/hiroyuki0620785/battery/fuelpafc.htm
http://www.osakagas.co.jp/rd/fuelcell/pefc/pefc/
陰極（白金）の表面で触媒作用によって水素原子にしてる

それともH3(三重水素)などの不安定なものを添加するのですか？
ただH2が残ると思いますが

真空にしても
温度は下がりませんが
http://detail.chiebukuro.yahoo.co.jp/qa/question_detail/q1249860577
何もないのであれば壁面の温度


真空＝温度が低くなるは
水などを入れてそれが蒸発するときに奪われる気化熱で下がっていきます


>>酸素濃度と露点の相関関係はどのグラフ

http://shinko-airtech.com/q_and_a.html
これのこと？

これは露結点で-40まで下げると
窒素(100ppmの水蒸気が)に含まれる露結するということです

ググり方が悪かったら
後学のためリンク先を教えてください

回答6でだいぶ読めてきた
こういうのを使って
http://yts.yanaco.co.jp/yts/products/content0111.html

純窒素を作って
水素は純窒素を作るための触媒

真空炉に窒素を充填させるのですか？



この場合触媒(脱酸素)のあと
発生したH2Oを液化する工程(内部に)があるので


出てくるのは
高純窒素のはずなんで　(酸素も水素も今の技術では取り除けないほどの純度)

酸素/水素による悪影響は考えなくてもよいかと
それ以上のものを望むのであれば
超高純窒素発生装置を開発しないといけない

お礼

2016/08/12 05:05

前段で酸素は説明済みです。よくお読み頂ければ分かると思いますが？
窒素ガス発生装置：５０Ｎｍ３／Ｈ　純度：９９．９９％（従って、酸素その他濃度０．０１％となります）
従って、酸素濃度を減少させる為、酸素に水素添加すると水分となる。
水の電気分解の様なものです。
－30℃はどこから来たの？計算？酸素濃度と露点の相関関係はどのグラフでもＮｅｔで容易にＧｅｔ出来ます。説明は不要と考えます。

質問者